即使在电解质溶液中未添加电活性物质的情况下，电极间仍存在微小电流，但不会呈现明显特征。这种背景电流也被称为电容电流、双层电流或非法拉第电流，其强度与扫描速率呈线性关系（详见下文）。在引入分析物前，进行背景扫描对于检验电解池各组分的状态及量化电容电流具有重要意义。
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因电化学反应主要发生在工作电极表面，所以电极表面必须保持高度洁净，且其有效表面积必须准确已知。电极抛光的具体流程随电极材料而异，不同实验室也可能采用不同的操作规程。对于玻璃碳电极或铂电极，通常通过机械抛光来获得清洁的电极表面。随后，需在超纯水中进行超声清洗以去除残留微粒。对于导电玻璃一般会采用超纯水超声，乙醇，丙酮等冲洗。此外，通常还需要在简单电解质溶液中进行多次循环伏安扫描，扫描范围应覆盖较宽电位窗口，以清除抛光过程中残留的吸附物质。重复上述步骤，直至连续扫描曲线重叠且无杂质峰出现。这一过程通常被称为电极"活化"或"预处理"。
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不同的电极材料也会导致不同的电化学反应，例如不同类型电极的电子传递动力学大相径庭，只有某些电极材料会产生强烈的吸附作用，或者电极与基质发生特定的反应。因此，改变电极材料是诊断和评估这些问题的第一步。
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对于光电化学中使用的光透电极还需要满足光学和电学性质的两方面要求。理想的光透电极应至少满足：透光性好，电阻值低这两点。事实上符合这两种条件的材料并不多，一般采用折中的办法。这里就只简单介绍一下常用的两种电极材料。
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